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色譜分析條件
更新時間:2017-02-28   點擊次數(shù):2313次

    色譜中,流動相只影響分析時間和柱效率。若用理論塔板高度對移動相的線速度作圖,則存在極小點,表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時,要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟上考慮用N2。

    在液相色譜中,流動相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng),樣品或者直接通過色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動相的流速緩慢時柱效能好,但影響分析時間。應(yīng)盡量采用高純度的流動相。流動相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動相時必須考慮粘度。在洗脫能力相同時,應(yīng)選用粘度小的流動相。

1,樣品信息

    分析實際樣品時,必須盡量收集與樣品有關(guān)的資料。

(1)分析的目的是什么;

(2)分析對象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)是什么;

(3)分析對象中有多少種成分;

(4)分析對象中各種成分的預(yù)想含量-主組分或微量組分;

(5)分析對象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)的物理化學(xué)性質(zhì);

(6)樣品量,樣品的形態(tài);

(7)檢測限,測定限,靈敏度,分析時間;

(8)有無分析實例和標(biāo)準(zhǔn)樣品。

    氣相色譜的分析條件比液相色譜容易確定。一般而言,用吸附劑作填料,用熱導(dǎo)檢測器分析含有無機氣體的樣品。分析有機化合物時,應(yīng)注意其zui高使用溫度,選用分配型液相填料,若用氫火焰離子化檢測器,分析的成功率在90%以上。在液相色譜中,必須針對樣品選擇流動相和固定相的*組合。由于對過去的分析實例還沒有歸納得像氣相色譜那樣完整,所以初學(xué)者難以確定分析條件。

2,流動相

   在氣相色譜中,流動相只影響分析時間和柱效率。若用理論塔板高度對移動相的線速度作圖,則存在極小點,表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時,要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟上考慮用N2。在液相色譜中,流動相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng),樣品或者直接通過色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動相的流速緩慢時柱效能好,但影響分析時間。應(yīng)盡量采用高純度的流動相。流動相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動相時必須考慮粘度。在洗脫能力相同時,應(yīng)選用粘度小的流動相。

3,固定相

    在氣相色譜中,一般是從制造廠家購買色譜柱填料后自己裝柱。但對毛細管柱一般是購買內(nèi)壁已涂覆好的成品。在液相色譜中,一般是直接購買填充柱。對色譜填料,必須指明下列內(nèi)容:(1)載體的種類;(2)載體的前處理方法;(3)載體的粒度范圍;(4)有無減尾劑及附著量;(5)液相的種類;(6)液相量。

4,檢測器

    與流動相的狀態(tài)相對應(yīng),氣相色譜以離子化檢測器為主,有氫火焰離子化檢測器,熱導(dǎo)檢測器,電子俘獲檢測器,火焰光度檢測器,氮磷檢測器,質(zhì)譜檢測器等;而液相色譜則用光學(xué)和電化學(xué)的檢測器,有紫外檢測器,示差折光檢測器,熒光檢測器,電導(dǎo)檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。

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